2014年激光損傷會議上,美國AkimaInfrastructureServices有限服務公司的JamesA.Pryael和美國勞倫斯利弗莫爾國家實驗室的合作伙伴報道了國家點火裝置上的清洗設(shè)備及工藝,文章全面描述了應用于國家點火裝置(NIF)的各類硬件和光學元件的清洗過程、處理方法、設(shè)施和清潔驗證程序。
NIF清洗設(shè)備及工藝
為了達到單個元件99.5%的效率,減少激光傳輸過程的損耗及元件表面污染引起的元件損傷,必須對每個元件進行表面清潔,對于NIF裝置的硬件清洗,最大的挑戰(zhàn)來自于不銹鋼或鋁鋼架結(jié)構(gòu)。另外,NIF裝置存在數(shù)量眾多的光學元件,尤其是表面非常敏感的溶膠凝膠增透薄膜需要進行清洗。為了滿足IEST-STD-CC1246DLevel83A/10標準的清洗苛刻要求,甚至更為嚴格的光學元件清洗要求,需要發(fā)展特定的清洗程序、大尺寸元件清洗設(shè)備、元件安裝后清洗程序或相關(guān)協(xié)議,規(guī)范清洗程序。
對于金屬及其它的非光學元件類:建立大規(guī)模清洗設(shè)備,包括表面活性劑噴淋,超聲清洗及溶劑擦洗設(shè)備,另外,需要定制真空烘箱減少有機物質(zhì)放氣污染溶膠凝膠薄膜表面,并且建立了標準測試方法檢驗清洗效果。
對于光學元件:清洗包括傳統(tǒng)的有機溶劑擦拭(異丙醇[IPA],乙醇和丙酮),復雜的洗滌劑浸泡和表面處理工藝,如甲苯噴淋(toluenesprays)。目前,NIF的光學元件使用氣刀保持反射鏡表面清潔。在本文中,作者討論污染類型和專業(yè)清潔設(shè)備、清洗方法、工藝和設(shè)備。
1.污染類型及其影響
1.1概述
光學元件及其相關(guān)附件和機械支撐結(jié)構(gòu)的污染可分為兩大類:有機化合物和粒子污染。有機化合物為非金屬和非礦類物質(zhì)沉積在基片表面,可以生成各類塑料,通常包括碳氫化合物(如潤滑油)、增塑劑(如鄰苯二甲酸鹽),和硅氧烷化合物(硅酮橡膠的前驅(qū)體)。
因為清洗不充分,各類有機物可能殘留在元件表面,對于熱處理后仍然存在放氣的材料,材料放氣時產(chǎn)生的揮發(fā)物可以污染潔凈的光學表面。污染顆粒物包括所有類型的固體,但通常包括礦物質(zhì)、金屬和塑料,同時還包括纖維狀物質(zhì)。
2.金屬件清洗
2.1概述
正如前面分析的一樣,為了滿足IEST-STD-CC1246DLevel83A/10標準的清洗苛刻要求,NIF的各類材料、尺寸及形狀的金屬件清洗面臨著巨大挑戰(zhàn)。
一些傳統(tǒng)的清洗過程涉及二氯甲烷,氟利昂?和其它環(huán)境不友好溶劑,特別是NIF項目的需求量特別大,使用傳統(tǒng)的清洗材料將對環(huán)境造成嚴重破壞,因此,在NIF制造開始之前LLNL積極參與其他組織合作,調(diào)查和測試替代的解決方案。最終選擇了Brulin研制的洗滌劑作為主要的清潔劑。此外,NIF開發(fā)或優(yōu)化了酸洗工藝來減輕鋁合金和不銹鋼表面污跡。
2.2大金屬組件清洗
為了實現(xiàn)金屬組件和附件的清潔,NIF與相關(guān)單位簽訂合同,研發(fā)了一套清洗設(shè)備。它包括一個5000ft2的100級/ISO標準5級潔凈室(圖1),以及專門的工藝和過濾系統(tǒng)(圖2)。此外,研發(fā)了專業(yè)清洗設(shè)備,如高壓噴霧旋轉(zhuǎn)頭清潔光束管線內(nèi)表面(圖3)。
在粗清潔區(qū)域,各類金屬組件首先進行初步清洗,包括使用43~54℃的BrulinTM1990GD清潔劑進行的高壓噴霧(1000~2500psi)(圖4)及隨后的去離子水清洗。
圖1用于清洗的5000ft2100級/ISO標準5級潔凈室
圖2用于存儲清洗劑的大型存儲罐及18M超純水系統(tǒng)
圖3特殊設(shè)計的清洗設(shè)備用于NIF機械組件清潔
圖4高壓噴霧清洗設(shè)備
初步清洗后,使用酸洗的清洗方案(圖5),對于鋁部件,使用磷酸去除表面污跡,對于不銹鋼,使用ASTM推薦酸鈍化解決方案。酸處理后,重復先前的粗清洗過程。
圖5使用滾刷進行的酸洗處理
進行粗清洗后,使用類似的基于清潔劑的清洗方法進行精密清洗,不同的是,清洗工作在超凈間內(nèi)進行。
在精密清洗和徹底干燥后,使用6-mil厚超低放氣(ULO)聚乙烯薄膜對清潔元件進行三層包裹。此類聚乙烯薄膜不含添加劑,通過了前期的表面污染物檢測。對于含有添加劑的包裹材料,包裝材料上的污染物會轉(zhuǎn)移到干凈的元件表面(圖6)。
圖6組件包裝
2.3中小型金屬組件清洗
用于處理大尺寸金屬組件的清潔劑及酸洗方案同樣適用于小尺寸金屬件的清洗,不同的是,在清洗小尺寸金屬組件時,并不需要大型噴霧設(shè)備,而使用灌裝噴霧替代。
在NIF元件清洗中,大量使用超聲波清洗設(shè)備進行粗清洗及精密清洗,其中包括位于NIF站點光學裝配大樓(OAB)(圖7)。處理過程差異之一是發(fā)泡版的洗滌劑代替不起泡的洗滌劑用于高壓噴霧從而提高超聲波清洗中空化過程,改善元件表面清潔程度。
圖7NIFOAB清洗用四個2500加侖的清洗槽
在NIF元件清洗,使用大量的含有酸溶液的清洗槽進行元件清洗(圖8和9)。
針對不同的元件,需要優(yōu)化清洗過程,如圖10到圖12所示,其中包括引入烘焙設(shè)施去除有機物或水分。
圖8NIF8000加侖的酸洗槽
圖9用磷酸浸泡的鋁組件
如同大的金屬組件,同樣使用6-mil厚超低放氣(ULO)聚乙烯薄膜對清潔后的中小口徑金屬組件元件進行三層包裹(圖13)。
圖10使用清洗劑及去離子水進行金屬軟管清潔
圖11氣罐的清潔
圖12使用超聲槽內(nèi)襯托盤形式對細小物件或?qū)η逑磩┕に嚥患嫒菸矬w進行清潔
圖13使用熱塑封技術(shù)對清潔元件進行密封保存
3.光學元件清洗
3.1概述
NIF依靠大量的清潔步驟清潔光學元件,其中一些使用洗滌劑/溶液解決方案,一些使用有機溶劑用于小尺寸光學元件清洗。該類清洗工藝在光學元件鍍膜時廣泛使用。
3.2大尺寸光學元件清洗
大口徑元件清洗包括以下幾個過程:
在制備減反射的溶膠凝膠膜層之前,頻率轉(zhuǎn)換晶體使用甲苯溶液進行超聲及噴淋操作(KDP晶體遇水潮解)(圖14)。
圖14使用丙酮對晶體元件進行清洗
釹玻璃使用去離子水進行手工或噴淋清洗,用于去除玻璃表面的顆粒污染物。由于釹玻璃供應商提供的釹玻璃進行了非常嚴格清洗過程,釹玻璃表面的污染物殘留并不嚴重(圖15)。
圖15釹玻璃元件清洗
反射鏡使用清潔劑進行手工清洗,隨后使用去離子水沖洗(圖16)。
圖16使用清洗劑進行薄膜元件表面清洗
在制備減反射的溶膠凝膠膜層之前,熔石英基片使用氫氧化鈉溶液進行清洗,隨后使用洗滌劑及去離子水反復清洗(圖17)。
圖17使用氫氧化鈉進行熔石英元件表面清洗
3.3小口徑光學元件清洗
NIF小口徑元件在安裝之前經(jīng)常使用超純壓縮空氣或氮氣進行元件表面吸附顆粒物吹除(圖18),通常情況下,使用去離子風機去除元件表面靜電。對于頑固的吸附顆粒物或殘余污染物,使用聚酯或聚酯/纖維布蘸取超純有機溶劑擦拭(異丙醇、乙醇、丙酮或兩者組合)(圖19)。
圖18使用干燥潔凈氮氣清除元件表面顆粒污染物
圖19光學元件表面有機溶劑擦拭
3.4光學元件包裝
無論是大尺寸還是小尺寸光學元件,均使用超低放氣特性的硬質(zhì)PET-G(polyethyleneterephthalate–glycolmodified)(圖20),另外,對于大口徑光學元件,經(jīng)常充入干燥的氮氣,且使用潔凈膠帶進行密封。
圖20光學元件潔凈包裝盒
4.原位清洗
4.1概述
在NIF裝置元件清洗過程中,存在大量的機械附件甚至是光學元件無法使用已經(jīng)建立的清洗設(shè)施進行清潔,這包括大型機械附件(圖21),需要采用原位清洗的方法進行表面清潔。
另外,對于安裝過程可能造成新的污染沉積情況,需同樣需要元件安裝后進行原位清潔。
原位清潔包括手工擦拭、使用真空吸塵或使用HEPA過濾的壓縮氣體(空氣或氮氣)吹塵。原位清洗過程可能涉及建造便攜式無塵室或使用HEPA過濾方法將一個封閉的空間轉(zhuǎn)換成“潔凈室”。
圖21RMDE組件
4.2金屬框架清洗
對于超大尺寸的金屬組件(RMDE,圖21),必須使用原位清洗方法。由于使用熱的清潔劑噴淋方式并不實際,因此,粗清洗過程使用有機溶劑進行擦拭,通常使用IPA纖維布浸蘸丙酮進行擦拭,隨后使用干燥的IPA纖維布去除元件表面顆粒物。
初步清洗后,使用相同的酸洗鈍化清洗方案,隨后使用特殊的去離子水噴淋系統(tǒng)去除表面的殘留酸溶液(圖22)。
圖22用于組件表面酸溶液清洗的高壓噴霧及回收系統(tǒng)
酸處理后,元件表面進行第二次溶劑清洗,另外,建立了局域超凈環(huán)境,使用干擦拭進行精密清洗。
圖23原位擦拭及真空吸附
4.3光學元件清洗
如同NIF小口徑清洗,光學元件的原位清洗常使用有機溶劑進行擦拭或使用超純壓縮空氣或氮氣進行元件表面吸附顆粒物吹除。另外,對于面朝上放置的傳輸反射鏡,采取了安裝氣刀的方式清除元件周圍存在的顆粒污染物(圖24)。
通常情況下,使用去離子風機去除元件表面靜電。
圖24光學元件周圍氣刀
圖25用于烘烤的真空烘箱
5.組件烘烤有機物去除工藝
使用充氮氣的真空烘箱進行元件處理,用于減少材料的放氣造成的元件表面有機物污染,烘烤的溫度在80~200℃,烘烤時間從8小時至幾天,具體的烘烤工藝取決于具體的材料種類及尺寸。
6.清潔度驗證
6.1概述
為了確保NIF部件滿足嚴格的清潔標準,必須定期對元件的清潔狀況進行驗證,包括對機械部件及光學元件表面有機物及和顆粒物狀況進行測試分析。
6.2有機物檢測
通過用有機溶劑沖洗表面,可以測試被測部件表面非揮發(fā)性殘留物(極NVRs)(圖26)。有機物蒸發(fā)后對剩余干燥殘渣進行稱重。NIF超精密的清潔要求為1毫克/1平方米(≤0.1mg/平方英尺IEST-STD-CC1246D/10)。
圖26NVRs驗證
圖27溶膠凝膠薄膜樣品
對于揮發(fā)性有機化合物(VOCS),采用雙面制備多孔二氧化硅的溶膠-凝膠陪鍍元件進行測試。揮發(fā)性的有機化合物很容易吸附在溶膠-凝膠涂薄膜內(nèi)部,從而造成薄膜透射率下降,通過與元件正常使用狀態(tài)下(即真空或1atm空氣或氬氣)透射率測試對比,可以獲得揮發(fā)性有機物污染狀況,驗收標準是透射率損失≤0.1%。
6.3顆粒物檢測
非光學元件表面顆粒物檢驗使用一種顆粒刷,類似于“白色手套測試”方法,隨后使用一個自動化的電光儀器自動計數(shù),獲得顆粒物情況,精密的清潔要求是每IEST-STD-CC1246D≤83級(圖28)。
圖28顆粒物檢查
圖29光學元件表面強光燈檢查
圖30金屬件表面強光燈檢查
對于光學元件表面,采用“強光”檢查(圖29),可以觀測到10μm以上的顆粒物殘留,精密清潔要求為每IEST-STD-CC1246D≤50級(5個/平方英尺。強光燈光檢查也用于非光學元件表面顆粒物檢查(圖30),另外,對于元件表面的擦痕檢查特別有效。
7.結(jié)論
全面描述了應用于國家點火裝置(NIF)的各類硬件和光學元件的清洗過程、處理方法、設(shè)施和清潔度驗證程序。